Mikroskop jonowy

Zobacz slidy

Treść prezentacji

Slide 1

Mikroskop jonowy

Slide 2

Zadaniem mikroskopii jest umożliwienie rozróżniania szczegółów mniejszych niż widoczne gołym okiem. W przypadku materiałów o strukturze nanometrycznej konieczne jest rozróżnianie szczegółów znacznie mniejszych niż 100 nm. Do przekształcenia obserwowanego obiektu w obraz można wykorzystać metodę : obrazów rzutowanych, np. mikroskopia jonowa polowa źródło obie kt obraz

Slide 3

Mikroskopia jonowa polowa (ang.field ion microscopy FIM) W mikroskopii jonowej próbka ma postać przewodzącego lub półprzewodzącego ostrza w kształcie igły o promieniu r (od 5 do 100 nm ) wykonanego metodą trawienia lub elektropolerowania w taki sposób, aby poszczególne atomy znajdowały się na atomowych krawędziach tarasów utworzonych na powierzchni próbki. Igłę taką umieszcza się w wysokiej próżni w temperaturze ciekłego azotu i przykłada się do niej napięcie dodatnie o wartości 5 do 20 keV w stosunku do ujemnie naładowanego przewodzącego ekranu fluorescencyjnego o promieniu R.

Slide 4

Model działania jonowego mikroskopu polowego : 1. ciekły wodór, 2. ostrze metalowe, 3. jony helu, 4. ekran fluorescencyjny, 5. atomy helu http:www.tribologia.euptttrytr0

Slide 5

Komorę próżniową napełnia się gazem obojętnym na przykład wodorem lub helem, którego cząsteczki są polaryzowane w polu elektrostatycznym pomiędzy ekranem a próbką i w wyniku tego przyciągane do próbki. Spolaryzowane atomy ulegają następnie jonizacji, tracąc elektrony, które przechodzą do próbki albo w punkcie kontaktu, albo skacząc po powierzchni . Powstające jony dodatnie są wówczas przyspieszane w kierunku ekranu, powodując natychmiastowe generowanie sygnały fluorescencyjnego. Każdy świecący na ekranie punkt odpowiada atomowi na powierzchni próbki. W ten sposób uzyskujemy obraz o dużym kontraście, który składa się z jasnych

Slide 6

Zalety Powiększenie obrazu jest równe stosunkowi promienia ekranu do promienia próbki (Rr) i jest rzędu 10. Rozdzielczość tej metody sięga wymiarów pojedynczych atomów, a mikroskop jonowy był pierwszym urządzeniem, które pozwoliło uzyskać obrazy atomów i ich rozmieszczenie oraz zobrazować wakanse i defekty liniowe. Mikroskop ten nie posiada soczewek, nie występują efekty głębi ostrości ani ograniczeń dyfrakcyjnych.

Slide 7

Wady Największą wadą są trudności związane z przygotowaniem tak cienkiego ostrza, jak również związanych z kontaminacją lub z adsorpcją atomów na powierzchni. Podstawowym problemem w mikroskopii jonowej jest dobór natężenia pola elektrostatycznego , które musi być odpowiednio duże , aby wywołać jonizację gazu, ale jednocześnie nie za duże, aby nie spowodować odparowania lub emisji atomów z powierzchni próbki. W praktyce możliwe jest obrazowanie materiałów o wysokiej temperaturze topnienia i dużej energii wiązań (np. Fe, Mo, W, Rh, Pt ) i ich związków , ponieważ tylko taki materiały nie ulegają odparowaniu przy natężeniu pola niezbędnym do jonizacji gazu obojętnego.

Slide 8

Wada ta jednak została wykorzystana w technice APFIM (ang. atom probe field ion microscopy), w której następuje kontrolowane odparowanie atomów z powierzchni próbki w polu elektrostatycznym. Odparowane atomy są identyfikowane w spektometrze masowym na podstawie pomiaru czasu dotarcia do detektora. Można w ten sposób uzyskać mapy rozmieszczenia pierwiastków w rozdzielczości atomowej. Najnowsza odmiana techniki POSAP (ang. position sensitive atom probe) pozwala otrzymać trójwymiarową rekonstrukcję struktury atomowej próbki z powierzchni około 20 nm. W pewnym sensie technika APFIM jest odmianą wynalezionej wcześniej mikroskopii polowej (ang. field emission microscopy), w której polaryzacja próbki i ekranu jest odwrotna, a która stała się podstawą budowy dział z emisją polową w mikroskopii elektronowej. Źródło : Nanotechnologie : R.W. Kelsall; I.W. Hamley; M. Geoghegan . Wyd. PWN 2009

Slide 9

Skaningowy mikroskop elektronowy z detektorem EDS

Slide 10

Budowa mikroskopu elektronowego jest podobna do mikroskopu optycznego. Światło z zakresu widzialnego 400 do 700 nm- zostało zastąpione wiązką elektronów. Elektrony z działa elektronowego (filament) przyśpieszane są do energii 100 kV, czemu odpowiada długosc fali 3,7 pm. Obiektyw i okular zbudowane są z układów soczewek magnetycznych. Skaningowy mikroskop elektronowy jest urządzeniem, w którym skupiona wiązka elektronów przemieszczana jest (skanowana) po wybranym obszarze preparatu. Wzbudzone w każdym punkcie analizowanego obszaru zjawiska emisji elektronów wtórnych i wstecznie rozproszonych oraz absorpcji elektronów są oddzielnie rejestrowane przez odpowiednie systemy detekcyjne i, po wzmocnieniu, wykorzystywane do tworzenia obrazów struktury. Emisja i absorpcja elektronów zależne są od właściwości preparatu, tj. topografii powierzchni i składu chemicznego. Uzyskuje się zatem różne, zależne od wykorzystywanego sygnału, informacje o strukturze. Obraz utworzony przez elektrony wtórne wyróżnia się dobrą rozdzielczością (do ok. 0,4 nm) i dużą głębią ostrości co oznacza przestrzenne i plastyczne odwzorowanie powierzchni. Kontrast obrazu utworzonego przez elektrony wstecznie rozproszone jest zróżnicowany zależnie od składu chemicznego (tzw. kontrast kompozycyjny) a mniejsze znaczenie ma tu topografia badanej powierzchni (tzw. kontrast topograficzny). Jeszcze inaczej jest w przypadku obrazu tworzonego przez elektrony zaabsorbowane: obszary bogatsze w pierwiastki ciężkie widoczne są jako

Slide 11

Jednym z ważnych zjawisk fizycznych wywołanych oddziaływaniem strumienia elektronów jest wzbudzenie promieniowania rentgenowskiego. Częścią tego promieniowania jest tzw. promieniowanie charakterystyczne cechujące się ściśle określoną długością fali i wartością energii zależnymi tylko od jakości pierwiastków zawartych w próbce. Pozwala to na bardzo dokładne określenie składu chemicznego w mikroobszarze struktury badanego materiału. Ze względu na charakterystyczne parametry wzbudzonego promieniowania (tzn. długość fali i energię) stosuje się dwie metody analizy. Metoda WDS (wavelength dispersive spektrometry ) wykorzystuje do analizy zbioru fal o różnych długościach kryształy analizujące, w których, przy zmieniających się kątach ugięcia spełniany jest warunek Bragga. Druga metoda EDS (energy dispersive spektrometry) polega na analizie wartości energetycznych promieniowania rentgenowskiego przy użyciu detektora półprzewodnikowego. Praktyka mikroanalizy rentgenowskiej wykorzystuje obie metody biorąc pod uwagę większej dokładności (WDS) lub szybkości wykonania pomiaru (EDS).

Slide 12

Mikroskop skaningowy składa się z : działa elektronowego, gdzie wytwarzana jest wiązka elektronów, kolumny, w której następuję przyspieszanie i ogniskowanie wiązki elektronów, komory próbki, gdzie ma miejsce interakcja elektronów wiązki z próbką, zestawu detektorów odbierających różne sygnały emitowane przez próbkę systemu przetwarzania sygnałów na obraz. ultra.cto.us.edu.pl...PODSTAWY20MIKROSKOPII20SKANINGOWEJ. doc

Slide 13

Wiązka elektronów jest wytwarzana przez działo elektronowe na szczycie kolumny mikroskopu. Pole elektrostatyczne w dziale elektronowym kieruje wyemitowane z niewielkiego obszaru na powierzchni katody elektrony do małego otworu źrenicy elektrono-optycznej. Następnie elektrony są rozpędzane (przyspieszane) w kolumnie mikroskopu, w kierunku próbki, z energią od kilkuset do kilkudziesięciu tysięcy elektronowoltów. Jest kilka rodzajów dział elektronowych: wolframowe, LaB 6 (lanthanum hexaboride) i działa z emisją polową. Wykonane są one z różnych materiałów i ich działanie opiera się na różnych zjawiskach fizycznych, lecz wszystkie mają za zadanie wytworzenie wiązki elektronów o stabilnym i wystarczającym prądzie przy możliwie małym rozmiarze. Elektrony wydostające się z działa elektronowego tworzą wiązkę rozbieżną. Wiązka ta zyskuje zbieżność i zostaje zogniskowana przez zestaw soczewek magnetycznych i apertur w kolumnie. Zestaw cewek skanujących u podnóża kolumny odpowiada za przemieszczanie wiązki w obszarze skanowania. Soczewka obiektywu ogniskuje wiązkę w możliwie małą plamkę (spot) na powierzchni próbki. Komora próbki jest wyposażona w ruchomy stolik umożliwiający przesuwanie próbki w trzech prostopadłych kierunkach, jej obrót wokół osi pionowej i odchylanie od pionu. Specjalne drzwiczki pozwalają na umieszczanie próbki w komorze. Kilka portów dostępu umożliwia zainstalowanie różnych detektorów. Elektrony wiązki oddziaływując z próbką powodują emisję energii pod różnymi postaciami. Każdy rodzaj emitowanej energii jest potencjalnym sygnałem do przetworzenia na obraz.  

Slide 14

Skaningowy mikroskop elektronowy z detektorem EDS (Energy Dispersive XRay Spectroscopy) pozwala na identyfikację składu pierwiastkowego badanego materiału dla wszystkich pierwiastków o liczbie atomowej większej niż bor. Większość pierwiastków jest wykrywana przy stężeniach rzędu 0,1. SEM-EDS to badanie umożliwiające analizę każdego ziarenka i ich rozkład w pobranej próbce. Służy do identyfikacji związków nieorganicznych w obrazie (głównie pigmentów). Substancje organiczne (barwniki Źrodło: ultra.cto.us.edu.pl...PODSTAWY20MIKROSKOPII20SKANINGOWEJ. Doc organiczne, spoiwa http:www.zmio.ps.plMetody20badan03SEMMAR.pdf werniksy) pozwala określić chromatografia gazowa - w tym http:www.chemia.uj.edu.plchemiakonserwatorskamaterialyTechniki przypadku analizie 20mikroskopowe1.pdf